玻璃精餾塔裝置的改進與應用

一、實驗目的

（1）觀察填料精餾塔精餾過程氣、液流動現象；

（2）了解回流比對精餾操作的影響；

（3）掌握測定填料等板高度的實驗方法；

（4）了解用阿貝折射儀或氣相色譜儀測定混合液組成的方法。

二、基本原理

    精餾是用來分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要設備—精餾塔分為兩大類：填料塔和板式塔。填料塔又稱為微分接觸傳質設備。填料為填料塔的zui主要構件，到目前為止，工業上使用的填料已有十多種。塔中兩相傳質的好壞主要由填料性能以及氣、液兩相流量所決定。氣、液兩相在填料塔內逆流接觸，隨著氣、液流量的變化，塔內流動狀態也隨之變化。當液體流量（精餾的回流量）一定時，氣體流速增加，填料塔內持液量增加，填料塔內液膜急劇增厚，壓力降急劇增加，當氣速增加至某一值時，塔內某一填料斷面開始攔液，此種現象稱為攔液現象，開始發生攔液現象時的空塔速度稱為載點氣速。如果氣速繼續增大，則填料層內持液量不斷增加以至于zui終液體充滿全塔，此種現象稱為液泛。此時的空塔速度稱為液泛速度（注意觀察液泛現象）。正常操作的空塔速度應為液泛速度50%-80%。

    精餾操作可分為連續、間歇、閃蒸和簡單蒸餾等幾種。連續精餾是在精餾塔的中部連續加入原料液，而在塔頂和塔釜分別不斷得到較純的易揮發組分和較純的難揮發組分，操作穩定的標志是塔內各截面上溫度、濃度均不隨時間而變。這是一種zui常用的操作方式。其它幾種精餾操作只在特定條件下使用。

    在填料塔設計中，常常需要所用填料的等板高度的數據。填料的等板高度是指汽（氣）液兩相經過一段填料作用后，其分離能力等于一個理論塔板的分離能力，這段填料的高度稱為理論板當量高度，又稱等板高度。因此，根據分離所需要的理論級和等板高度，即可求出填料層的高度：

H=H_eN_T

式中:H—填料層實際高度，m； H_e—填料等板高度，m；

N_T—所需理論級數。

填料的等板高度取決于填料的種類、形狀和尺寸、氣、液兩相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作時用實驗測定。在全回流操作時，當塔頂、塔釜溫度穩定后，從塔頂、塔釜取樣、經氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃度。對于雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（Fenske）方程或階梯圖求全回流下的理論板數。芬斯克（Fenske）方程：

式中：

    理論塔板數還可以從y-x圖上作階梯求出。

在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上作階梯求理論板數。

三、玻璃精餾塔裝置的改進與應用

    實驗裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑20mm，外有鍍銀真空保溫夾套。蒸餾釜容積為1000mL，柱內裝有3´3（mm）不銹鋼壓延環填料，用不銹鋼作填料支承，    柱頂分餾頭冷凝器旁有一分流裝置，用回流比控制器控制回流和產品的量。它是通過軟鐵芯和外壁的電磁鐵來操縱開關。

四、玻璃精餾塔實驗步驟及注意事項

（1）   熟悉實驗裝置及流程，弄清各部分的作用。

（2）   檢查調壓器和塔釜加熱器之間的電路。檢查塔頂冷卻水的水流通道，接通水路，保持塔頂冷凝器在工作狀態時再接通電路。

（3） 調節回流比至全回流狀態下，調節變壓器電壓在220V左右，觀察塔內氣、液流動狀態，若出現液泛現象降低電壓至液泛消失。

（4）保持電壓在某一定值，操作控制在全回流下。當塔頂和塔釜溫度穩定后，自塔頂、塔釜取樣器取出少量樣品。取樣時應先放出管道內的滯流料液，以保證測量準確。

（5）用氣相色譜儀分析乙醇—水體系的樣品組成，或用阿貝折射儀測出正庚烷—甲基環己烷在25℃時的折射率，由組成折射率關系（見附錄）查出樣品組成。

（6）改變回流比大小，重復（4），（5）內容。

（7）實驗結束后，將調壓器調至零，切斷電源，待塔釜溫度降至80℃以下，無沸騰現象后，停止供塔頂冷卻水。